(一)退火降溫
退火指提供一個環境使硅錠的溫度以一個緩慢的速度趨于一致,并保持一段時間。退火可以消除硅錠內部的應力,還能把長晶過程中存在的位錯等缺陷給與一定程度的消除,使得晶體不容易碎裂。即便長晶很順利,退火不當也會造成硅錠的破裂。對于下一步要進行切片用的鑄錠來說,破裂就等于廢品。如果僅僅是提純而不需要鑄錠,一個完整的硅錠也比破裂的規定便于處理,如去頂部和邊皮等。因此,退火過程絕對不能忽視,不能因為長晶已經完成,到這個時候就大意處理。
長晶完成后,由于頂部溫度較高,因此,需要保持溫度慢慢降溫。通常,使功率從結晶時的功率按照一個很定的速率下降,同時,將保溫體下降,在保溫體降到底時,功率也降到最低值。
退火溫度有不同的說法。有的在1300 ℃進行保溫,這是所謂的高溫退火;有的在1100 ℃左右退火,稱為低溫退火。
最佳的退火溫度有爭議。通常認為應當是長晶完成時,硅錠頂部和底部的溫度的中間值,這個說法雖然看起來有道理,但是,還要考慮硅從冷態升溫到退火溫度,和從熱態降溫到退火溫度,所承受的熱應力是不同的。冷態升溫,熱應力似乎更大一些,從這個角度來說,退火溫度應當在1100 ℃左右比較合適。
退火時間根據理論和經驗,在3-4小時,之后,在退火溫度下再保溫3小時左右,之后,就可以進行有補充加熱的自然降溫了。
所謂有補充加熱的自然降溫階段,先使硅錠在保溫體內部進行緩慢降溫,而且加熱體也應當給少量的溫度,使得溫度不要降得太快。在溫度到900 ℃以后,則可以關閉功率,使其完全進行自然降溫。
通常認為溫度到400 ℃以下,可以打開爐子,然后到100 ℃左右將坩堝連護板取出,但要放在密閉無風的房間里,等到12小時以上,才能拆下護板和坩堝。
(二)硅錠處理
硅錠從爐內取出時,最好連護板和底板一起取出,等到溫度緩慢冷卻后才拆下護板,以免降溫過快造成硅錠開裂。拆下護板后,先要對硅錠進行生產記錄。
硅錠的數據記錄
對每個硅錠要進行如下數據記錄:
拍照,并要做好方向標示,標示方向時,對于每個硅錠的爐號、在爐內的位置(指一爐四錠的爐子,單錠爐不必),生產批號和實踐,記錄人姓名。
測量硅錠的尺寸,包括12個邊的邊長和四側的中央高度;
稱重量;
如果硅錠有異常,要記錄異常現象。如裂縫的長度和方位,頂部有隆起的話,隆起的面積、尺寸和方位;有可能的話盡量拍照。
硅錠的數據是生產質量考核的重要依據。此外,硅錠的數據對于生產工藝的分析、質量提高、工藝改進都有重要的作用,所以應當妥善歸檔保存。
硅錠的后續處理
以前,鑄錠完成后的硅錠直接去開方機進行開方。但現在,由于成本的要求,每個鑄錠廠家都希望將開方后的邊皮料和頂皮料再進行回收利用。由于邊皮料和頂皮料的回收利用需要清洗,因此,有些工作需要在開方前進行。
首先,對硅錠進行噴砂處理,六個面均要噴掉1~5毫米厚。尤其是頂面,要噴掉的厚些。這是因為坩堝內表面有氮化硅涂層,這些涂層在鑄錠的過程中部分氮化硅粉會滲透到凝固的硅錠表面,因此,要將其去除。而在硅錠的頂面,常常會有脫落的氮化硅涂層,而且在整個鑄錠過程中,由于石墨加熱體的揮發,會使部分碳進入硅液表面,形成碳化硅。無論是氮化硅還是碳化硅,硬度都比硅要高出很多,這樣就形成了硅中所謂的“硬質點”,因此,在硅錠未開方之前采用噴砂的方式對表面去除,是消除這些硬質點的一個比較簡單的辦法。一旦開方后,形成了邊皮料,噴砂的工藝就比較麻煩了,可能只能用砂輪來去除了。而經過噴砂處理后的硅錠在開方的時候,也比較不容易發生斷線的現象。
如果是冶金法多晶硅或者回收料,因為雜質在頂部可能較厚,可以采用帶鋸將硅錠的最頂部切除,切除的厚度大約在15 mm左右。
經過噴砂過后的硅錠可以送去開方機,開方后,經過清洗,對小硅錠根據測量的電阻率值和少子壽命,根據數據進行劃線和截斷。截斷后的硅方再進行研磨倒角,目的是去除硅方表面在開方時形成的損傷層。
清洗后即可包裝,或送切片車間了。
截斷下來的硅料清洗后可以重復鑄錠使用。
邊皮料和頂皮料經過清洗后,不能直接鑄錠或與原生料進行摻料鑄錠,必須進行再次熔煉提純后,才能鑄錠或者與原生多晶硅摻料鑄錠。這是由于皮料里面的氮化硅或者碳化硅過多所致,這些雜質用酸洗的方法無法去除,只有熔煉提純工藝才能去除。
上海普羅的RDS系列提純鑄錠爐都可以對無論邊皮、頂皮還是底皮料,以及開方過程中形成的回收硅料進行提純。由于硅料熔煉提純的溫度較鑄錠為高,RDS系列提純鑄錠爐的工藝與普通鑄錠爐的工藝是不同的,爐體結構也有特殊設計。
退火指提供一個環境使硅錠的溫度以一個緩慢的速度趨于一致,并保持一段時間。退火可以消除硅錠內部的應力,還能把長晶過程中存在的位錯等缺陷給與一定程度的消除,使得晶體不容易碎裂。即便長晶很順利,退火不當也會造成硅錠的破裂。對于下一步要進行切片用的鑄錠來說,破裂就等于廢品。如果僅僅是提純而不需要鑄錠,一個完整的硅錠也比破裂的規定便于處理,如去頂部和邊皮等。因此,退火過程絕對不能忽視,不能因為長晶已經完成,到這個時候就大意處理。
長晶完成后,由于頂部溫度較高,因此,需要保持溫度慢慢降溫。通常,使功率從結晶時的功率按照一個很定的速率下降,同時,將保溫體下降,在保溫體降到底時,功率也降到最低值。
退火溫度有不同的說法。有的在1300 ℃進行保溫,這是所謂的高溫退火;有的在1100 ℃左右退火,稱為低溫退火。
最佳的退火溫度有爭議。通常認為應當是長晶完成時,硅錠頂部和底部的溫度的中間值,這個說法雖然看起來有道理,但是,還要考慮硅從冷態升溫到退火溫度,和從熱態降溫到退火溫度,所承受的熱應力是不同的。冷態升溫,熱應力似乎更大一些,從這個角度來說,退火溫度應當在1100 ℃左右比較合適。
退火時間根據理論和經驗,在3-4小時,之后,在退火溫度下再保溫3小時左右,之后,就可以進行有補充加熱的自然降溫了。
所謂有補充加熱的自然降溫階段,先使硅錠在保溫體內部進行緩慢降溫,而且加熱體也應當給少量的溫度,使得溫度不要降得太快。在溫度到900 ℃以后,則可以關閉功率,使其完全進行自然降溫。
通常認為溫度到400 ℃以下,可以打開爐子,然后到100 ℃左右將坩堝連護板取出,但要放在密閉無風的房間里,等到12小時以上,才能拆下護板和坩堝。
(二)硅錠處理
硅錠從爐內取出時,最好連護板和底板一起取出,等到溫度緩慢冷卻后才拆下護板,以免降溫過快造成硅錠開裂。拆下護板后,先要對硅錠進行生產記錄。
硅錠的數據記錄
對每個硅錠要進行如下數據記錄:
拍照,并要做好方向標示,標示方向時,對于每個硅錠的爐號、在爐內的位置(指一爐四錠的爐子,單錠爐不必),生產批號和實踐,記錄人姓名。
測量硅錠的尺寸,包括12個邊的邊長和四側的中央高度;
稱重量;
如果硅錠有異常,要記錄異常現象。如裂縫的長度和方位,頂部有隆起的話,隆起的面積、尺寸和方位;有可能的話盡量拍照。
硅錠的數據是生產質量考核的重要依據。此外,硅錠的數據對于生產工藝的分析、質量提高、工藝改進都有重要的作用,所以應當妥善歸檔保存。
硅錠的后續處理
以前,鑄錠完成后的硅錠直接去開方機進行開方。但現在,由于成本的要求,每個鑄錠廠家都希望將開方后的邊皮料和頂皮料再進行回收利用。由于邊皮料和頂皮料的回收利用需要清洗,因此,有些工作需要在開方前進行。
首先,對硅錠進行噴砂處理,六個面均要噴掉1~5毫米厚。尤其是頂面,要噴掉的厚些。這是因為坩堝內表面有氮化硅涂層,這些涂層在鑄錠的過程中部分氮化硅粉會滲透到凝固的硅錠表面,因此,要將其去除。而在硅錠的頂面,常常會有脫落的氮化硅涂層,而且在整個鑄錠過程中,由于石墨加熱體的揮發,會使部分碳進入硅液表面,形成碳化硅。無論是氮化硅還是碳化硅,硬度都比硅要高出很多,這樣就形成了硅中所謂的“硬質點”,因此,在硅錠未開方之前采用噴砂的方式對表面去除,是消除這些硬質點的一個比較簡單的辦法。一旦開方后,形成了邊皮料,噴砂的工藝就比較麻煩了,可能只能用砂輪來去除了。而經過噴砂處理后的硅錠在開方的時候,也比較不容易發生斷線的現象。
如果是冶金法多晶硅或者回收料,因為雜質在頂部可能較厚,可以采用帶鋸將硅錠的最頂部切除,切除的厚度大約在15 mm左右。
經過噴砂過后的硅錠可以送去開方機,開方后,經過清洗,對小硅錠根據測量的電阻率值和少子壽命,根據數據進行劃線和截斷。截斷后的硅方再進行研磨倒角,目的是去除硅方表面在開方時形成的損傷層。
清洗后即可包裝,或送切片車間了。
截斷下來的硅料清洗后可以重復鑄錠使用。
邊皮料和頂皮料經過清洗后,不能直接鑄錠或與原生料進行摻料鑄錠,必須進行再次熔煉提純后,才能鑄錠或者與原生多晶硅摻料鑄錠。這是由于皮料里面的氮化硅或者碳化硅過多所致,這些雜質用酸洗的方法無法去除,只有熔煉提純工藝才能去除。
上海普羅的RDS系列提純鑄錠爐都可以對無論邊皮、頂皮還是底皮料,以及開方過程中形成的回收硅料進行提純。由于硅料熔煉提純的溫度較鑄錠為高,RDS系列提純鑄錠爐的工藝與普通鑄錠爐的工藝是不同的,爐體結構也有特殊設計。