四、冷氫化工藝分析：
 

（一）、物料供應系統：
 

1、硅粉和催化劑供應：一般的工業硅粉都含有一定的水分，因此在使用前都必須進行烘干。在傳統的TCS合成工藝中，一般采用加熱N2來進行烘干處理。但考慮到冷氫化需要使用銅基或鎳基的催化劑，為了確保催化劑活性，所以基本上采用加熱H2來對硅粉進行干燥，并起到進一步活化的作用。干燥后的硅粉與催化劑在硅粉中間倉內混合均勻，然后進入硅粉供應倉。為了保證硅粉的安全、持續加料，一般硅粉供應倉設置為兩個，其中一個供應倉先裝滿混合均勻的硅粉和催化劑，在使用過程中由H2加壓均勻送入氫化反應器中。另一個供應倉此時由硅粉中間倉補充硅粉和催化劑，等待下一步交替送料。在這一生產步驟中由于物料均為干燥的粉料，因此除了需要計量配比準確外，并無大的問題。
 

2、H2供應：這個生產步驟相對比較簡單，回收的H2或是來自電解的H2經過氫壓機加壓至15～30kg后進入H2緩沖罐，然后再通過電加熱器進行汽化。在這里需要注意的是冷氫化系統回收H2的使用。因為在冷氫化生產系統中一般沒有專門的HCL吸附解析系統，因此其回收H2含有一定量的HCL。如果將此回收H2與還原回收的H2或是電解的H2混合經過氫壓機壓縮，則壓縮后的HCL會成為液體，需要與H2分離后單獨由電加熱器進行加熱汽化。如果企業已經有TCS合成系統，建議將此冷氫化回收H2壓縮后與HCL進行簡單的分離，然后將回收的HCL送入TCS合成爐內單獨使用。這樣的好處是可以使氫化反應器內的物料種類相應減少，便于生產控制。
 

3、STC供應：從STC儲槽來的潔凈STC經過屏蔽泵加壓至15～30kg，然后進入STC換熱器與反應尾氣進行換熱，起到初步的預熱作用。然后經過預熱的STC通過STC加熱器進行進一步加熱，一般到這一步驟時STC已基本全部汽化。加熱的媒質通常為蒸汽或是導熱油，由于導熱油可以加熱至300℃左右，所以一般使用導熱油居多。由于氫化反應器中的物料反應溫度在500℃以上，因此進入反應器的物料溫度需在500℃左右，此時需要再通過電加熱器進行加熱，以滿足進料工藝溫度要求。汽化后的STC和H2按照一定的摩爾比例進行混合，通過氫化反應器底部進入氫化反應器中。在這一步驟中需要關注的是STC的汽化程度和STC物料的干凈程度。如果STC汽化效果不理想，那么就很有可能出現氣體夾液現象，這樣直接導致的結果就是STC液體會與反應器中的硅粉和催化劑結塊，從而堵塞旋風分離器、冷凝器和相應管線。如果STC物料處理的不干凈，也會堵塞冷凝器、加熱器及氫化反應器底部的氣體分布器等設備或部件。

（二）、氫化反應器系統：主要包括氫化反應器和濕法洗滌兩個部分。
 

1、氫化反應器：一般的氫化反應器主要包括反應器本體、底部氣體分布盤、旋風分離器、硅粉進料口及電加熱器等部件。
 

A、反應器本體：由于冷氫化反應器的工作條件要求非常高，既要耐高壓，還要耐高溫、耐腐蝕，因此對其設備材質要求非常苛刻。為了滿足這種工藝條件要求，目前業內普遍采用Incoloy 800H作為氫化反應器的設備材料。Incoloy 800H材質的化學成份如下表所示：
 

由于Incoloy 800H大直徑的管材市場上很少供應，且非常昂貴，而板材且在焊接和熱處理方面難度比較大，所以通常情況下采用棒材掏心的方法來加工氫化反應器筒體。這種方法在一定程度上解決了Incoloy 800H的焊接難題，但是存在材料浪費比較大，且筒體壁厚無法保證均勻等問題。

為了解決這種加工缺陷，現在已經出現了一種采用特種鑄造方式來加工氫化反應器筒體的加工工藝。這種加工工藝可以根據設計要求加工出任意直徑的Incoloy 800H筒體，且保證筒體壁厚均勻，可實現同軸心的一體式筒體變徑，對于原材料浪費極少。這種加工工藝的出現在很大程度上降低了氫化反應器的制造成本。

B、底部氣體分布盤：氫化反應器底部分布盤的主要作用就是將STC和H2在反應器內分布均勻，以利于物料充分接觸，使反應能夠更加充分。一般底部氣體分布盤有兩層，最低下一層相當于噴嘴，上一層相當于一個均布器。

C、旋風分離器：又叫做旋風除塵器，主要是除去反應尾氣中的硅粉和催化劑，其結構與化工行業的常用旋風分離器基本相同。按照目前的常用設計，旋風分離器分為內旋風分離器、上旋風分離器和外旋風分離器三種，這三種形式各有特點。
 

內旋風分離器位于氫化反應器的內部上端，其好處在于其位于氫化反應器內，與氫化反應器成為一體，熱損較小，硅粉和催化劑回收率高，回收的硅粉和催化劑可直接在反應器內繼續參與反應，其缺點就是檢修及部件更換操作不便，且受反應器空間影響，處理能力有限，因此對于處理量比較大的反應器而言不太適合。
 

上旋風分離器位于氫化反應器頂部，與反應器直接相連，也可看為一體。其好處在于回收的硅粉和催化劑可直接在反應器內繼續參與反應，檢修及部件更換操作比較方便，同樣其受反應器影響，處理能力受到現在，因此一般用于中型的氫化發反應器。
 

外旋風分離器與氫化反應器通過管道相連，基本是一個獨立的處理設備。其好處除了檢修及部件更換方便以外，還可以不受氫化反應器限制，可以根據生產要求同時并聯幾套設備，因此無論是處理能力還是處理效果，都得到了有效的提升，因此對于大型的氫化反應器其比較適合。但其缺點是收集的硅粉和催化劑需專門回收處理。

D、硅粉進料口：按照通常的氫化反應器設計，硅粉有三個進料位置，即頂部，中部和底部，同樣這三種進料方式各有特點。
 

頂部進料是在氫化反應器頂部設計有一根深入反應器內部的硅粉下料管道，硅粉和催化劑基本上是依據自身重量加入反應器內，這樣在一定程度上就減少了對氣體輸送的依賴。但是由于加料位置與反應器出口比較緊，因此，硅粉和催化劑損失比較大，在一定程度上增加了旋風分離器的處理負荷。
 

底部進料是指硅粉和催化劑從氫化反應器底部進入，依靠H2、STC、HCL的氣體吹入反應區域。這種進料方式有利于硅粉和催化劑的充分反應，單對氣體輸送要求比較高。

中部進料是一種比較常見的反應器進料方式，在氫化反應器中部硅粉和催化劑通過H2加壓和自身重力作用進入反應器內。其優缺點介于上述兩種方式之間。

E、電加熱器：由于冷氫化的主要反應是STC轉化為TCS，這是一個吸熱反應。因此，單純依靠物料的預熱來滿足反應溫度會存在一定的風險，因此，一些氫化反應器的設計在底部會增加一個電加熱器，以滿足工藝所需的反應條件。

（三）、濕法洗滌：濕法洗滌相對比較簡單，就是在洗滌塔內通過液體氯硅烷噴灑反應尾氣，進一步除去尾氣中的固體雜質，防止堵塞后續冷凝器等設備。

冷凝分離系統：在本設計中包括熱交換器、兩級冷凝器和一個氣液分離器。
 

A、 熱交換器：洗滌后的反應尾氣在列管式熱交換器中STC進行換熱，這樣就可以起到對STC進行預熱的作用，同時降低反應尾氣的溫度。
 

B、 一級冷凝器：依據反應溫度的控制，使用冷卻水或是冷凍鹽水在此設備內對反應尾氣進行進一步的冷卻。
 

C、 二級冷凝器：使用冷凍液在此設備內對反應尾氣進行更深的冷卻，以使反應尾氣中的氯硅烷全部變成液體。
 

D、氣液分離器：在此設備內，液體氯硅烷與H2及HCL氣體進行分離，氯硅烷從底部進入氯硅烷中間槽，H2和HCL從頂部進入回收系統。

（四）、精餾系統：包括汽提、TCS粗餾和TCS精餾三個部分。
 

A、 汽提：液體氯硅烷在此通過再沸器加熱變為氣體，以便在此對液體中的固體雜質進行分離，從而獲得更加干凈的氯硅烷。
 

B、 TCS粗餾：TCS粗餾由一級精餾塔組成，包含精餾塔，再沸器和冷凝器，其作用主要是分離STC、TCS及DCS。STC塔底排放至STC儲槽，TCS和DCS從塔頂排出，經過冷凝器冷凝后TCS變為液體，一部分回流至塔內，剩余部分進入下一級精餾系統。DCS此時大部分仍未氣體，從冷凝器頂部排出，至廢氣儲罐。
 

C、 TCS精餾：TCS精餾有兩級精餾塔組成，主要是除去TCS總的金屬氯化物，即經常所說的輕重組分雜質。一般而言，TCS精餾一級塔是去除TCS中的重組分，重組分從塔底排出，二級塔是去除TCS中的輕組分，輕組分是從塔頂冷凝器排出。經過兩級精餾之后的TCS則為純凈的TCS，生產上一般稱為精制三氯氫硅。