1、土壤含水量測定:
無論采用新鮮或風干樣品,都需測定土壤含水量,以便計算土壤中各種成分按烘干土為基準時的測定結果。 測定方法:用百分之一精度的天平稱取土樣20~30g,置于鋁盒中, 在105℃下烘4~5h至恒重。按下式計算水分重量占烘干土質量的百分數:水分(%)=(烘干前土重-烘干后土重)/烘干后土重×100
2、土壤中鋅、銅、鎘的測定——AAS法(Atomic Absorption Spectrophotometer 原子吸收分光光度計)
①標準溶液制備:制備各種重金屬標準溶液推薦使用光譜純試劑;用于溶解土樣的各種酸皆選用高純或光譜純級;稀釋用水為蒸餾去離子水。使用濃度低于0.1mg/ml的標準溶液時,應于臨用前配制或稀釋。標準溶液在保存期間,若有混濁或沉淀生成時須重新配制。
②土樣預處理:稱取0.5~1g土樣于聚四氟乙烯坩堝中,用少許水潤濕,加入HCl在電熱板上加熱消化(<450℃,防止Cd揮發〕,加入HNO3繼續加熱,再加入HF加熱分解SiO2及膠態硅酸鹽。最后加入HClO4加熱(<200℃)蒸至近干,冷卻,用稀HNO3浸取殘渣、定容。同時作全程序空白實驗。
③Cu、Zn、Cd標準系列混合溶液的配制:各元素標準工作溶液是通過逐次稀釋其標準貯備液而得。 注意:配制標準系列溶液時,所用酸和試劑的量應與待測液中所含酸和試劑的數量相等,以減少背景吸收所產生的影響。
④采用AAS法測定Cu、Zn、Cd:
⑤結果計算 鎘或銅、鋅(mg/kg)= M/W
式中: M——自標準曲線中查得鎘(銅、鋅)含量,μg;
W——稱量土樣干重量,g。
3、土壤中鉻的測定——二苯碳酰二肼分光光度法
①標準曲線繪制:用鉻標準溶液配制標準系列,測吸光值,繪制標準曲線;
②土樣消化:稱取土樣0.5~2g于聚四氟乙烯坩堝中,加水潤濕,加H3PO4及H2SO4,待劇烈反應停止后,置于電熱板上加熱到冒白煙。冷卻,加入HNO3、HF繼續加熱至冒濃白煙除盡HF,加水浸取,定容。同時進行全程序試劑空白試驗。
③顯色與測定:在酸性介質中加KMnO4將Cr3+氧化為Cr6+,并用NaN3除去KMnO4。加二苯碳酰二肼顯色劑,于波長540nm處比色測定。
④結果計算: 鉻(mg/kg)= M/W (8.3)
式中:M——從標準曲線中查得鉻含量,μg;
W——稱量土樣干重量,g。
4、土壤中苯并(a)芘的測定
取5~10g土樣(40目)進行乙酰化層析紙分離,然后用熒光分光光度法進行測定。其分析流程見下圖:
5、土壤甲基汞的測定
世界土壤中汞的含量平均值為0.03~0.1mg/kg。我國土壤汞的背景值為0.4mg/kg。汞主要分布于土壤表層(20cm)范圍內,以無機汞和有機汞兩種形態存在。在還原性條件及嫌氣微生物作用下,無機汞可轉化為甲基汞等有機汞。汞的甲基化不但大大加強了汞的毒性,而且加強了汞的遷移能力,如土壤膠體對汞的吸附減弱、甲基汞較易發生大氣和水遷移等。因此,加強對土壤中重金屬汞特別是甲基汞的監測顯得尤為必要:
土壤→HCl浸→苯萃取→反萃取→HCl酸化→苯萃取→相分離→GC檢測
無論采用新鮮或風干樣品,都需測定土壤含水量,以便計算土壤中各種成分按烘干土為基準時的測定結果。 測定方法:用百分之一精度的天平稱取土樣20~30g,置于鋁盒中, 在105℃下烘4~5h至恒重。按下式計算水分重量占烘干土質量的百分數:水分(%)=(烘干前土重-烘干后土重)/烘干后土重×100
2、土壤中鋅、銅、鎘的測定——AAS法(Atomic Absorption Spectrophotometer 原子吸收分光光度計)
①標準溶液制備:制備各種重金屬標準溶液推薦使用光譜純試劑;用于溶解土樣的各種酸皆選用高純或光譜純級;稀釋用水為蒸餾去離子水。使用濃度低于0.1mg/ml的標準溶液時,應于臨用前配制或稀釋。標準溶液在保存期間,若有混濁或沉淀生成時須重新配制。
②土樣預處理:稱取0.5~1g土樣于聚四氟乙烯坩堝中,用少許水潤濕,加入HCl在電熱板上加熱消化(<450℃,防止Cd揮發〕,加入HNO3繼續加熱,再加入HF加熱分解SiO2及膠態硅酸鹽。最后加入HClO4加熱(<200℃)蒸至近干,冷卻,用稀HNO3浸取殘渣、定容。同時作全程序空白實驗。
③Cu、Zn、Cd標準系列混合溶液的配制:各元素標準工作溶液是通過逐次稀釋其標準貯備液而得。 注意:配制標準系列溶液時,所用酸和試劑的量應與待測液中所含酸和試劑的數量相等,以減少背景吸收所產生的影響。
④采用AAS法測定Cu、Zn、Cd:
⑤結果計算 鎘或銅、鋅(mg/kg)= M/W
式中: M——自標準曲線中查得鎘(銅、鋅)含量,μg;
W——稱量土樣干重量,g。
3、土壤中鉻的測定——二苯碳酰二肼分光光度法
①標準曲線繪制:用鉻標準溶液配制標準系列,測吸光值,繪制標準曲線;
②土樣消化:稱取土樣0.5~2g于聚四氟乙烯坩堝中,加水潤濕,加H3PO4及H2SO4,待劇烈反應停止后,置于電熱板上加熱到冒白煙。冷卻,加入HNO3、HF繼續加熱至冒濃白煙除盡HF,加水浸取,定容。同時進行全程序試劑空白試驗。
③顯色與測定:在酸性介質中加KMnO4將Cr3+氧化為Cr6+,并用NaN3除去KMnO4。加二苯碳酰二肼顯色劑,于波長540nm處比色測定。
④結果計算: 鉻(mg/kg)= M/W (8.3)
式中:M——從標準曲線中查得鉻含量,μg;
W——稱量土樣干重量,g。
4、土壤中苯并(a)芘的測定
取5~10g土樣(40目)進行乙酰化層析紙分離,然后用熒光分光光度法進行測定。其分析流程見下圖:
5、土壤甲基汞的測定
世界土壤中汞的含量平均值為0.03~0.1mg/kg。我國土壤汞的背景值為0.4mg/kg。汞主要分布于土壤表層(20cm)范圍內,以無機汞和有機汞兩種形態存在。在還原性條件及嫌氣微生物作用下,無機汞可轉化為甲基汞等有機汞。汞的甲基化不但大大加強了汞的毒性,而且加強了汞的遷移能力,如土壤膠體對汞的吸附減弱、甲基汞較易發生大氣和水遷移等。因此,加強對土壤中重金屬汞特別是甲基汞的監測顯得尤為必要:
土壤→HCl浸→苯萃取→反萃取→HCl酸化→苯萃取→相分離→GC檢測